Лабораторная перегонная установка
Aug 20, 2019
Оставить сообщение
Эксплуатация лабораторной дистилляционной установки является широко используемой экспериментальной техникой в химических экспериментах и обычно применяется к следующим аспектам:
(1) Разделение жидкой смеси для достижения более эффективного разделения только тогда, когда существует большая разница в температурах кипения компонентов в смеси;
(2) определение температуры кипения чистого соединения;
(3) очистка путем очистки вещества, содержащего небольшое количество примесей, для улучшения его чистоты;
(4) Растворитель извлекается или часть растворителя отгоняется для концентрирования раствора.
Подача: Осторожно налейте жидкость для дистилляции в дистилляционную колбу через стеклянную воронку, стараясь не допустить вытекания жидкости из патрубка. Добавьте несколько выпариваний и настройте термометр. Термометр должен быть установлен на той стороне, которая ведет к конденсатору. Еще раз проверьте, что части инструмента надежно и правильно соединены.
Нагревание: при конденсации воды с водой, холодная вода медленно вводится из нижнего конца конденсационной трубы, и вода сливается из верхнего отверстия в резервуар для воды, а затем начинается нагрев. При нагревании видно, что жидкость в дистилляционной колбе постепенно кипит и пар постепенно поднимается. Показания термометра также немного увеличились. Когда кончик пара достигает ртутного шарика термометра, показания термометра резко возрастают. В это время пламя маленькой газовой лампы должно быть соответствующим образом отрегулировано, или напряжение нагревательной электрической печи или рукава электрического нагревателя должно быть снижено, чтобы скорость нагрева немного замедлилась, кончик пара остался на прежнем месте. верхняя часть горлышка бутылки и термометр нагреваются, а температура капель и паров на ртутном шарике уравновешиваются. , Затем немного увеличьте пламя и проведите дистилляцию. Температура нагрева контролируется, а скорость дистилляции регулируется, обычно от 1 до 2 капель в секунду. В течение всего процесса дистилляции ртутные сферы термометра всегда должны иметь конденсированные капли. Температура в это время - это температура, при которой жидкость и пар находятся в равновесии, а показание термометра - это точка кипения жидкости (дистиллят). Пламя, нагретое во время дистилляции, не должно быть слишком большим, иначе это вызовет перегрев горлышка бутылки дистилляции, так что часть жидких паров непосредственно подвергается воздействию тепла пламени, так что точка кипения, считываемая термометр будет выше; с другой стороны, дистилляция также не может быть проведена слишком медленно, в противном случае ртутный шарик термометра не может быть достаточно увлажнен парами дистиллята, чтобы температура кипения считывалась на термометре низкой или нерегулярной.
Наблюдайте за точкой кипения и собирайте дистиллят: подготовьте по крайней мере две приемные бутылки перед перегонкой. Потому что жидкость с более низкой температурой кипения сначала отгоняется до достижения температуры кипения желаемого материала. Эта часть дистиллята называется «фронтальная фракция» или «дистиллят». После того, как дистилляция первой фракции завершена и температура имеет тенденцию к стабильности, более чистый материал отгоняется. В это время чистую и сухую приемную бутылку следует заменить. Запишите показания термометра, когда жидкость начнет перегоняться и до последней капли. Это диапазон кипения (диапазон кипения) этой фракции. Обычно жидкость содержит более или менее высококипящие примеси. После того, как требуемая фракция отогнана, если температура нагрева еще больше увеличится, показания термометра значительно возрастут. Если исходная температура нагрева поддерживается, она не будет повторяться. Когда дистиллят отгоняется, температура внезапно падает. На этом этапе перегонка должна быть остановлена. Даже если количество примесей очень мало, не испаряйте, чтобы избежать разрыва дистилляционной бутылки и других несчастных случаев.
После того, как дистилляция закончена, нагрев должен быть сначала остановлен, затем вода остановлена, и инструмент удален. Порядок удаления инструментов меняется на порядок сборки. Сначала снимите ресивер, затем снимите хвостовую трубу, конденсатор, ректификационную головку и колбу для перегонки.